النطاق: تشتت الماء/الكحولمسحوق نانو α-Fe₂O₃وتقييم جودة التشتت (مراقبة TEM/SEM)
الافتراضات: الغرض هو تقييم جودة التشتت ومورفولوجيا الجسيمات الأولية؛ حجم الجسيمات هو مقياس النانو. لتحضير الملاط ذو المواد الصلبة العالية، قم بزيادة محتوى المواد الصلبة وضبط جرعة المشتت وفقًا لذلك.
التبول المسبق ← تعديل الرقم الهيدروجيني / إضافة المشتت ← التشتت بالموجات فوق الصوتية ← الطرد المركزي منخفض السرعة (أخذ طاف) ← تحضير عينة EM (TEM / SEM) ← المراقبة والتقييم
متوسط: الماء (مستحسن) أو الإيثانول اللامائي. من السهل ضبط درجة الحموضة في الماء ويناسب التثبيت الكهروستاتيكي؛ يجف الإيثانول بشكل أسرع، مما يساعد على تحضير العينة
التركيز المبدئي: 0.5-1 مجم/مل (لمراقبة EM)؛ ويمكن تركيز الأنظمة عالية التركيز بعد ذلك
تبلغ النقطة الكهربية العازلة (IEP) لـ α-Fe₂O₃ حوالي درجة الحموضة 7 (تختلف من 6.5 إلى 8.5 حسب حجم الجسيمات وطريقة التحضير)
انقل النظام بعيدًا عن IEP: الرقم الهيدروجيني 9-10 (هيدروكسيد الصوديوم / الأمونيا) أو الرقم الهيدروجيني 3-4 (حمض الهيدروكلوريك / حمض النيتريك)، بحيث تتجاوز إمكانات زيتا |30 مللي فولت| ويتم الحصول على تنافر إلكتروستاتيكي كافٍ.
| يكتب |
أمثلة والجرعة |
ملحوظات |
| بولي إلكتروليت غير عضوي |
سداسي ميتافوسفات الصوديوم (SHMP)، 0.1-0.5% |
غير مكلفة يوفر الامتزاز الاستقرار الكهروستاتيكي. لاحظ إدخال Na/P |
| البوليمر العضوي |
بولي أكريلات الصوديوم، PVP، PEG، 0.1–1% |
استقرار ستيكي، يناسب التركيزات الأعلى؛ الجرعة الزائدة تشكل فيلمًا عند التجفيف وتتداخل مع التصوير الكهرومغناطيسي |
| الفاعل بالسطح غير الأيوني |
تريتون إكس-100، توين-80، كميات ضئيلة |
يساعد على الترطيب ويقلل التوتر السطحي |
| تعديل السطح |
عامل اقتران سيلاني KH-550 (تحلل مائي قبل التطعيم) |
إذا كانت هناك حاجة إلى مسعور أو تطعيم المصب، تعديل أولاً، ثم تفريق |
جهاز سونيكاتور المسبار: الطاقة 300-600 وات، الوضع النبضي (تشغيل 3 ثوانٍ / إيقاف تشغيله لمدة 3 ثوانٍ)، إجمالي 5-15 دقيقة، تبريد حمام جليدي جهاز سونيكاتور الحمام: كثافة طاقة منخفضة، مناسب فقط للتشتيت المسبق الأولي
النقطة الأساسية: التسخين بالموجات فوق الصوتية يكثف الحركة البراونية ويسبب إعادة التكتل - حمام جليدي إلزامي؛ قد صوتنة المفرطة كسر الجزيئات أو الحث على تحول المرحلة
الطرد المركزي منخفض السرعة (2000-4000 دورة في الدقيقة، 5 دقائق) لإزالة التكتلات الكبيرة المتبقية؛ استخدام طاف للمراقبة
تسجيل إمكانات زيتا وحجم جسيمات DLS (بما في ذلك PDI) بالتوازي كدليل داعم على جودة التشتت
تمييع التشتت إلى ~ 0.01-0.05 ملغم / مل (شفاف قليلاً للعين)
إسقاط 5 – 10 ميكروليتر على شبكة نحاسية ذات غشاء كربوني؛ انتظر ~ 1 دقيقة
لطخة السائل الزائد مع ورق الترشيح. تجف بشكل طبيعي أو تحت فراغ؛ تجنب التجفيف الحراري (الحمل الحراري يؤدي إلى التكتل)
عند التكبير العالي، التقط هامشًا شبكيًا / أنماط SAED لتمييز α-Fe₂O₃ عن γ-Fe₂O₃
تسقط على رقاقة سيليكون نظيفة / ورق ألومنيوم وتجفف؛ أو قم بغمس كمية صغيرة من المسحوق على شريط موصل مباشرة
α-Fe₂O₃ موصل بشكل سيئ - طبقة رذاذ مع Au أو C (5–10 نانومتر) لمنع الشحن
التكبير المنخفض (×1k–10k): التوحيد العام، ووجود تكتلات كبيرة
التكبير العالي (×50k–200k): مورفولوجيا الجسيمات الأولية، ودرجة التشتت الأحادي
قياس توزيع حجم الجسيمات مع ImageJ (الجزيئات ≥100)، تقرير D10/D50/D90
| ظاهرة |
سبب |
الإجراء المضاد |
| تشكل الجزيئات شبكات/تكتلات بعد التجفيف |
التكتل الناجم عن التجفيف (القوة الشعرية) — ليست مشكلة التشتت نفسه |
خفض التركيز. التجفيف بالفراغ/التجميد؛ إضافة أثر الفاعل بالسطح |
| مادة تشبه الفيلم / خلفية ضبابية في صور EM |
مشتت مفرط يشكل طبقة عند التجفيف (نفس آلية حالة تشكيل طبقة مشتت TiO₂) |
تقليل الجرعة المشتتة. يغسل 2-3 مرات بالطرد المركزي + الماء منزوع الأيونات لإزالة المشتت الزائد |
| يزيد حجم الجسيمات بعد صوتنة |
إعادة التكتل الناجم عن ارتفاع درجة الحرارة |
حمام جليدي + صوتنة نابضة |
| التشكل غير الطبيعي (قضبان / أشكال غير منتظمة) |
التلوث بـ γ-Fe₂O₃ أو التوليف غير المتجانس |
تأكيد المرحلة والنقاء مع XRD |
| جذب/تكتل مغناطيسي واضح |
تحتوي العينة على γ-Fe₂O₃ / Fe₃O₄ (الطور α ذو مغناطيسية حديدية ضعيفة فقط ويجب ألا ينجذب بقوة) |
تأكيد مع XRD. قم بفصل الجزء المغناطيسي أولاً |
| زيتا المحتملة بالقرب من الصفر |
الرقم الهيدروجيني قريب من نقطة التساوي الكهربي |
اضبط الرقم الهيدروجيني بعيدًا عن IEP، أو قم بزيادة جرعة المشتت |
اختبار الترسيب: تسوية واضحة خلال ساعة واحدة ← تشتت ضعيف؛ ضبط الرقم الهيدروجيني / إضافة المشتت
إمكانات زيتا: |ζ| > 30 بالسيارات يشير إلى تشتت جيد
حجم DLS وPDI: يشير PDI <0.3 إلى توزيع ضيق الحجم
