المجهر الإلكتروني الماسح (SEM) عبارة عن تقنية توصيف وتحليل عالية الدقة تستخدم شعاع إلكتروني مركّز لمسح سطح العينة نقطة بنقطة، وإثارة الإلكترون الثانوي SE، وجنون البقر الإلكتروني المرتد، والأشعة السينية المميزة والإشارات الأخرى، وتصويرها، وبالتالي تحقيق البنية المجهرية والتركيب الكيميائي والبنية المجهرية لسطح العينة. ستقدم هذه المقالة بإيجاز المشكلات الشائعة في عملية اختبار SEM وأسبابها والحلول المقابلة لها:
ماذا يمكننا أن نرى من خلال SEM？
يمكن استخدام SEM لتوصيف وتحليل السمات المجهرية للعينات المختلفة، وذلك بشكل أساسي للتحليلات التالية:
1. البنية المجهرية السطحية: تصوير الإلكترون الثانوي SE لمورفولوجيا سطح العينة، والخشونة، وحجم الجسيمات وتوزيعها، والفراغات، والشقوق، وخصائص الكسر، وحالة سطح الفيلم/الطلاء، وما إلى ذلك، كلها وظائف شائعة الاستخدام في SEM؛
2. البنية المجهرية والبنية: تصوير مرض جنون البقر بالإلكترون المرتد أو حيود التشتت الخلفي للإلكترون تحليل EBSD للحبوب الداخلية، وحدود الحبوب، وتوزيع الطور، والهيكل الطبقي، وتشكل نمو البلورات الليفية/العمودية، وما إلى ذلك؛
3. تحليل التركيب العنصري: يقوم الإلكترون المرتد المرتد مع مرض جنون البقر مع مطياف الطاقة EDS بتجميع تصوير الأشعة السينية المميز للتحليل النوعي وشبه الكمي للعناصر في المناطق الدقيقة، ويمكن دمجه مع الإلكترون الثانوي SE للتحليل المتزامن لـ "التشكل + التركيب".
كيفية إجراء اختبار SEM على عينات غير موصلة أو سيئة التوصيل？
عند مراقبة عينة باستخدام SEM، يتفاعل شعاع الإلكترون الساقط مع العينة، مما يتسبب في تراكم الشحنات في العينات غير الموصلة وسيئة التوصيل، مما يؤدي إلى تأثير الشحن الذي يؤثر على مراقبة صور SEM وتصويرها. ولحل هذه المشكلة من الضروري إجراء معالجة موصلة على العينة، أي عن طريق رش الذهب أو الكربون لزيادة موصلية العينة.
هل يؤثر رش الذهب أو الكربون على شكل العينة？
بعد رش الذهب، ستزداد موصلية العينة، مما يقلل من تأثير الشحن والحصول على صور مورفولوجية أكثر وضوحًا. تكون طبقة رش الذهب عمومًا رقيقة جدًا (على مستوى النانومتر) ولا تؤثر بشكل كبير على الشكل الأصلي للعينة
لماذا لا يستطيع EDS اكتشاف عناصر H وHe وLi وBe？
H. يحتوي العنصر He على إلكترونات الطبقة K فقط، وبعد إثارة شعاع الإلكترون، لا يوجد ردم للإلكترون، لذلك لن يثير الأشعة السينية المميزة؛ طاقة الأشعة السينية المميزة لعناصر Li وBe أقل من دقة طيف الطاقة، مما يؤدي إلى ضعف الإشارات وصعوبة الاكتشاف.
ما هو سبب اكتشاف العناصر التي لا ينبغي أن تكون موجودة بالفعل في نتائج تحليل EDS？
قد تكون الأسباب المحتملة هي أن طاقات الأشعة السينية المميزة لبعض العناصر متشابهة، ولا يستطيع EDS التمييز بينها، مما يؤدي إلى سوء التقدير في تحليل العناصر. على سبيل المثال، تتداخل ذروة K α لـ S (2.31keV) تقريبًا مع ذروة L α لـ Mo (2.29keV). إذا كانت العينة تحتوي على عنصر Mo، فغالبًا ما يتم تشخيصها بشكل خاطئ على أنها تحتوي على عنصر S. بالإضافة إلى ذلك، من الضروري أيضًا مراعاة ما إذا كانت العينة قيد الإعداد أو ملوثة بالبيئة.
لماذا لا يستطيع SEM-EDS إجراء التحليل الكمي بدقة؟
1. الحد من مبدأ الكشف هو أن EDS يحدد نوع العنصر ويقدر محتواه عن طريق الكشف عن طاقة الأشعة السينية المميزة وكثافتها المنبعثة من العينة بعد إثارة شعاع الإلكترون. ومع ذلك، تتأثر شدة الأشعة السينية بعوامل مختلفة مثل مورفولوجيا العينة، وتأثيرات الامتصاص بين العناصر، وظروف الأداة، وما إلى ذلك، مما يؤدي إلى أخطاء في النتائج الكمية.
2. يتطلب التحليل الكمي للاعتماد القياسي وقيود المعايرة استخدام عينات قياسية ذات مكونات مماثلة للعينة التي يتم اختبارها للمعايرة، ولكن العينات الفعلية قد لا تتطابق تمامًا مع الظروف القياسية (مثل المواد غير الموحدة ومتعددة الأطوار). يمكن تحقيق دقة عالية للعناصر الثقيلة (مثل المعادن والأتربة النادرة) من خلال تصحيح العينة القياسي، بينما بالنسبة للعناصر الخفيفة (مثل B، C، N)، يزداد الخطأ بشكل كبير بسبب انخفاض إنتاج الأشعة السينية. ولذلك، فإن SEM-EDS شبه الكمي مناسب فقط لفحص المكونات السريعة، ولكن القياس الكمي عالي الدقة يتطلب الجمع بين التقنيات الأخرى.
لا توفر SAT NANO منتجات عالية الجودة فحسب، بل تقدم أيضًا خدمات متكاملة لإعداد العينات وتوصيف المجهر الإلكتروني وتحليل البيانات. إذا كان لديك أي استفسار، فلا تتردد في الاتصال بنا على sales03@satnano.com
