تحليل مساحة السطح المحددة والمسامية
تؤثر مساحة السطح والمسامية المحددة بشكل كبير على أداء المحفزات. تعني مساحة السطح المحددة الأكبر تعرض المزيد من المواقع النشطة، مما يسمح للمواد المتفاعلة بالاتصال بالمحفز بشكل كامل، وبالتالي زيادة معدل التفاعل. يسهل هيكل المسام المناسب انتشار المواد المتفاعلة والمنتجات، مما يؤثر على انتقائية التفاعل.
1.BET طريقة اختبار مساحة السطح المحددة
يعد تحليل BET طريقة شائعة الاستخدام لقياس مساحة السطح المحددة ومسامية المحفزات. ويعتمد على خصائص الامتزاز الفيزيائي للغازات الخاملة مثل النيتروجين على سطح المحفز. من خلال قياس كمية الامتزاز عند ضغوط مختلفة، يتم استخدام نموذج نظري محدد لحساب مساحة السطح المحددة، وحجم المسام، وتوزيع حجم المسام، وغيرها من المعلومات الخاصة بالمحفز. كما هو مبين في الشكل 1، يمكن لتجربة الامتزاز الامتزاز للمحفز في بيئة النيتروجين تحديد حجم مساحة السطح المحددة وبنية المسام، ويمكن أن توضح توزيع حجم الجسيمات. إن بنية المسام الغنية ومساحة السطح المحددة العالية تجعلها تؤدي أداءً جيدًا في الامتزاز والتفاعلات التحفيزية. يمكن لتحليل BET أن يكشف بدقة عن هذه الخصائص، مما يوفر أساسًا لتحسين إعداد وتطبيق المحفزات.
الصورة 1: منحنى الامتزاز لامتصاص النيتروجين وتوزيع حجم المسام
التحليل الهيكلي
1. حيود الأشعة السينية (XRD)
تشبه تقنية XRD التقاط "صورة للبنية الجزيئية" للمحفز. عندما يتم تشعيع الأشعة السينية على عينات المحفز، تحدث ظاهرة الحيود، وتنتج المحفزات ذات المراحل البلورية المختلفة أنماط حيود محددة. يمكن تحديد التركيب البلوري، وتكوين الطور، وحجم حبيبات المحفز من خلال التحليل. على سبيل المثال، في الشكل 2، أجريت اختبارات XRD على ثلاث محفزات مسحوقية مختلفة، وأظهرت النتائج أن جميع العينات الثلاثة ذات الأشكال المختلفة كانت متطابقة بشكل كبير مع البطاقة القياسية لـ Cu9S5 (JCPDS 47-1748).
عرض نصف الذروة للمستوى البلوري Cu9S5 SNWs (001) أكبر بكثير من الشكلين الآخرين للعينات. وفقًا لصيغة شيرير، كلما كان حجم الحبوب أصغر، كلما زاد عرض نصف ذروة الحيود المقابل. على العكس من ذلك، كلما زاد حجم الجسيم، كلما كان نصف عرض ذروة الحيود أكثر وضوحًا. نظرًا لحجم مقياس النانومتر الفرعي (0.95 نانومتر) لعينة Cu9S5 SNWs وحقيقة أن العينة تظهر بنية خلية واحدة بدون مستوى بلوري كامل، فإن عرض نصف الذروة أكبر بكثير، في حين أن عرض نصف الذروة (001) لـ Cu9S5 SNWs أعلى.
الصورة 2: نمط XRD لمحفز Cu9S5 SNWs
2. تحويل فورييه للأشعة تحت الحمراء (FT-IR)
FT-IR هي تقنية تحليل طيفي تعتمد على تحولات مستوى طاقة دوران الاهتزاز الجزيئي. من خلال تشعيع العينة باستخدام ضوء الأشعة تحت الحمراء الناتج عن مقياس التداخل، يتم تسجيل إشارات الامتصاص أو النقل أو الانعكاس للعينة إلى أطوال موجية مختلفة من ضوء الأشعة تحت الحمراء. يتم تحويل مخطط التداخل إلى طيف الأشعة تحت الحمراء من خلال تحويل فورييه، مما يعكس خصائص اهتزاز المجموعات الوظيفية في الجزيء. وتتمثل وظيفتها الرئيسية في تحديد المجموعات الوظيفية (مثل الهيدروكسيل، والكربونيل، والميثيل، وما إلى ذلك) في الجزيئات واستنتاج التركيب الكيميائي للمركبات من خلال الموقع (رقم الموجة)، والكثافة، وشكل القمم المميزة في الطيف. إنها الوسيلة الأساسية للتحليل الهيكلي للمركبات العضوية ومواد البوليمر والمواد الأخرى.
في طيف FT-IR لـ Cu9S5 SNWs كما هو موضح في الشكل 3، لوحظت ظاهرة تحول أحمر كبيرة مقارنةً بـ Cu9S5 NWs، مما يشير إلى التفاعل الإلكتروني بين Cu وS. يمكن أن تعزى القمم المميزة لعينات Cu9S5 NWs وCu9S5 SNWs عند 2916 سم-1 و2846 سم-1 إلى وضع الاهتزاز الممتد للميثيلين (- CH2-) في دوديكانيثيول، بينما تتوافق الذروة المميزة عند 1471 سم -1 مع وضع اهتزاز الانحناء لرابطة CH.
الصورة 3. طيف الأشعة تحت الحمراء
3. توصيف رامان
يعتمد مطيافية رامان على تأثير تشتت رامان. من خلال الكشف عن اختلاف التردد (تحول رامان) بين الضوء المبعثر والضوء الساقط الناتج عن الاصطدام غير المرن لليزر والجزيئات، يمكن الحصول على خصائص مستوى الطاقة الاهتزازية والدورانية للجزيئات. إن تحول رامان هو "بصمة" البنية الجزيئية، وهو مناسب بشكل خاص للمجموعات الوظيفية غير القطبية التي يصعب قياسها بواسطة التحليل الطيفي للأشعة تحت الحمراء (مثل روابط الكربون المزدوجة والمجموعات الوظيفية المتناظرة)، وغالبًا ما تكون مكملة للتحليل الطيفي للأشعة تحت الحمراء.
كما هو مبين في الشكل 4، فإن طيف رامان لـ V-RuO2 (V-doped RuO2) يتوافق مع طيف RuO2، مع عدم وجود قمم فريدة أخرى، باستثناء توليد V2O5. يؤدي تعاطي المنشطات V إلى تحويل وضع A1g لـ RuO2 إلى أرقام موجية أقل، مما يشير إلى أن إدخال V يؤثر بشكل كبير على هيكل الشبكة وبيئة الترابط الكيميائي (مما قد يؤدي إلى وجود شواغر في الأكسجين أو عيوب محلية)، وبالتالي تغيير هيكلها الإلكتروني؛ يعكس التحول الأيسر لذروة A1g التفاعل بين ذرات V وشبكة RuO2، مما يشير إلى أن المنشطات V تعدل التماثل المحلي وخصائص طول الرابطة لـ RuO2.
الصورة 4: أطياف رامان لـ V-RuO2.
تحليل التركيب الكيميائي
يمكن لتقنية XPS إجراء تحليل عميق للتركيبة العنصرية والحالات الكيميائية والبنية الإلكترونية لأسطح المحفز. عندما يتم تشعيع سطح المحفز بالأشعة السينية، يتم إثارة إلكترونات ذرات السطح. ومن خلال الكشف عن طاقة وكمية هذه الإلكترونات الضوئية، يمكننا تحديد نوع العنصر ومحتواه، وكذلك البيئة الكيميائية التي يتواجد فيها العنصر. على سبيل المثال، عند دراسة المحفزات المعدنية المدعومة، يمكن لـ XPS أن يحدد بدقة شكل المعدن على سطح الدعامة، سواء كان عنصرًا معدنيًا أو أكسيد فلز، والتغيرات في حالة الأكسدة الخاصة به. وهذا مهم جدًا لفهم آلية النشاط وإلغاء تنشيط المحفز. كما هو مبين في الشكل 5، تم استخدام XPS لإظهار التركيب وحالات التكافؤ لعناصر Ru وCo وNi. تم استخدام أطياف XPS الدقيقة لعناصر محددة في العينة لتحديد التحول الإيجابي/السلبي لطاقة الربط، مما يشير إلى وجود تفاعلات إلكترونية.
الصورة 1: منحنى الامتزاز لامتصاص النيتروجين وتوزيع حجم المسام
التقنيات المجهرية
1.المجهر الإلكتروني الماسح (SEM)
يقوم SEM بمسح سطح العينة عن طريق إصدار شعاع إلكتروني، وجمع الإلكترونات الثانوية أو الإلكترونات المتناثرة للتصوير، والتي يمكن أن توفر معلومات مورفولوجية مجهرية لسطح المحفز، بدقة تتراوح بشكل عام من نانومتر إلى ميكرومتر. من خلال صور SEM، يمكن ملاحظة الحجم والشكل وحالة التجميع لجزيئات المحفز، بالإضافة إلى نسيج السطح والخشونة، بصريًا. عند دراسة المحفزات المسامية، يمكن لـ SEM أن يعرض بوضوح توزيع هيكل المسام الخاص بها، والذي يرتبط ارتباطًا وثيقًا بنقل الكتلة وأداء التفاعل للمحفز.
2. المجهر الإلكتروني النافذ (TEM)
يسمح لنا TEM بمراقبة البنية المجهرية للعوامل الحفازة بشكل مباشر. يقوم بإصدار شعاع إلكتروني من خلال العينة ويصور التشتت بعد التفاعل بين الإلكترونات والعينة. باستخدام TEM، يمكننا أن نرى بوضوح حجم وشكل وتوزيع جزيئات المحفز، وكذلك مراقبة بنية الشبكة والعيوب داخل المحفز.
تعد تقنيات التوصيف الأساسية للمحفزات أدوات قوية للحصول على فهم أعمق لخصائصها الفيزيائية والكيميائية والهيكلية. ومن خلال التطبيق الشامل، يمكن الكشف عن آلية التفاعل التحفيزي، مما يوفر أساسًا نظريًا لتصميم وتطوير محفزات عالية الأداء. مع تقدم التكنولوجيا، تستمر هذه التكنولوجيا في الابتكار والتطور نحو دقة أعلى، وتقدير كمي أكثر دقة، ومحاكاة أفضل لظروف التفاعل الحقيقية.
SAT NANO هو المورد المحترف لـمسحوق نانووالمسحوق الصغير في الصين، يمكننا أن نقدممسحوق معدني, 游戏的未来不仅仅是视觉或听觉，更是触觉。如果您是寻求集成这项技术的开发人员，或者是寻求提供市场上最具沉浸感的硬件的分销商，我们应该谈谈。مسحوق كربيد,مسحوق أكسيدوما إلى ذلك، إذا كان لديك أي استفسار، فلا تتردد في الاتصال بنا على sales03@satnano.com
