ما هي مزايا تقنيات توصيف حجم جسيمات مسحوق النانو الثلاثة

باعتبارها واحدة من أهم معلمات التوصيفمسحوق نانويؤثر حجم الجسيمات بشكل مباشر على الخواص الفيزيائية والكيميائية للمسحوق، ومن ثم يؤثر على أداء المنتج النهائي. لذلك، تعد تقنية الكشف الخاصة بها أداة مهمة للإنتاج الصناعي وإدارة الجودة، وتلعب دورًا لا غنى عنه في تحسين جودة المنتج، وتقليل تكاليف الإنتاج، وضمان سلامة المنتج وفعاليته. ستبدأ هذه المقالة من المبدأ وتقارن بين ثلاث طرق شائعة للكشف عن حجم جسيمات المسحوق: المجهر الإلكتروني، وتحليل حجم الجسيمات بالليزر، وطريقة عرض خط حيود الأشعة السينية، وتحليل مزايا وعيوب وقابلية تطبيق طرق اختبار حجم الجسيمات المختلفة. .

1- طريقة المجهر الإلكتروني

المجهر الإلكتروني هو تقنية عالية الدقة لقياس حجم الجسيمات، وتنقسم بشكل أساسي إلى المجهر الإلكتروني النافذ (TEM) والمجهر الإلكتروني الماسح (SEM).

المجهر الإلكتروني الماسح (SEM)

يستخدم التصوير بالمجهر الإلكتروني الماسح شعاعًا إلكترونيًا عالي الطاقة مركّزًا بدقة لإثارة إشارات فيزيائية مختلفة على سطح العينة، مثل الإلكترونات الثانوية والإلكترونات المتناثرة وما إلى ذلك. ويتم الكشف عن هذه الإشارات بواسطة أجهزة الكشف المقابلة، وتتوافق شدة الإشارات إلى الشكل السطحي للعينة. ولذلك، يمكن تحويل التصوير نقطة بنقطة إلى إشارات فيديو لتعديل سطوع أنبوب أشعة الكاثود للحصول على صورة ثلاثية الأبعاد للتشكل السطحي للعينة. نظرًا للطول الموجي الأصغر لشعاع الإلكترون، فمن الممكن ملاحظة الميزات/التفاصيل الدقيقة للمادة إلى حد أكبر. في الوقت الحاضر، يمكن للمجهر الإلكتروني الماسح تكبير صور الكائنات إلى مئات الآلاف من أضعاف حجمها الأصلي، مما يسمح بالمراقبة المباشرة لحجم الجسيمات وشكلها. يمكن أن تصل الدقة المثلى إلى 0.5 نانومتر. بالإضافة إلى ذلك، بعد التفاعل بين شعاع الإلكترون والعينة، سيتم إصدار أشعة سينية مميزة ذات طاقة فريدة. ومن خلال الكشف عن هذه الأشعة السينية، يمكن أيضًا تحديد التركيب العنصري للمادة التي تم اختبارها.

المجهر الإلكتروني النافذ (TEM)

يُسقط المجهر الإلكتروني النافذ شعاعًا إلكترونيًا متسارعًا ومركّزًا على عينة رفيعة جدًا، حيث تصطدم الإلكترونات بالذرات الموجودة في العينة ويتغير اتجاهها، مما يؤدي إلى تشتت الزاوية الصلبة. ونظراً للارتباط بين زاوية التشتت وكثافة وسمك العينة، يمكن تكوين صور ذات سطوع وظلام مختلفين، والتي سيتم عرضها على جهاز التصوير بعد التكبير والتركيز.

بالمقارنة مع SEM، يستخدم TEM CCD للتصوير المباشر على شاشات الفلورسنت أو شاشات الكمبيوتر، مما يسمح بالمراقبة المباشرة للبنية الداخلية للمواد على المقياس الذري، مع تكبير ملايين المرات ودقة أعلى، مع دقة مثالية <50 دقيقة. . ومع ذلك، نظرًا للحاجة إلى الإلكترونات المنقولة، عادةً ما يكون لدى TEM متطلبات عالية للعينة، بسمك أقل عمومًا من 150 نانومتر، ومسطح قدر الإمكان، ويجب ألا تنتج تقنية التحضير أي قطع أثرية في العينة (مثل هطول الأمطار أو التحول). . وفي الوقت نفسه، تكون صور المجهر الإلكتروني النافذ (TEM) عبارة عن إسقاطات ثنائية الأبعاد للعينة، مما يزيد من صعوبة تفسير النتائج للمشغلين في بعض الحالات.

2 、 طريقة تحليل حجم الجسيمات بالليزر

تعتمد طريقة تحليل حجم جسيمات الليزر على نظرية حيود فراونهوفر ونظرية تشتت مي. بعد تشعيع الليزر على الجسيمات، ستنتج الجسيمات ذات الأحجام المختلفة درجات متفاوتة من تشتت الضوء. تميل الجسيمات الصغيرة إلى تشتيت الضوء في نطاق زاوية واسع، بينما تميل الجسيمات الكبيرة إلى تشتيت المزيد من الضوء في نطاق زاوية أصغر. ولذلك، يمكن اختبار توزيع حجم الجسيمات من خلال تحليل ظاهرة الحيود أو تشتت الجسيمات. في الوقت الحاضر، تنقسم أجهزة تحليل حجم جسيمات الليزر إلى فئتين: تشتت الضوء الثابت والتشتت الديناميكي.

طريقة تشتت الضوء الثابت

طريقة تشتت الضوء الثابت هي طريقة قياس تستخدم شعاع ليزر أحادي اللون ومتماسك لإشعاع محلول جسيم غير ممتص على طول اتجاه الحادث. يتم استخدام الكاشف الضوئي لجمع الإشارات مثل شدة وطاقة الضوء المبعثر، ويتم تحليل المعلومات بناءً على مبدأ التشتت للحصول على معلومات حجم الجسيمات. ونظرًا لأن هذه الطريقة تحصل على معلومات فورية دفعة واحدة، فإنها تسمى الطريقة الثابتة. يمكن لهذه التقنية اكتشاف الجسيمات التي يتراوح حجمها من دون الميكرون إلى المليمتر، مع نطاق قياس واسع للغاية، بالإضافة إلى العديد من المزايا مثل السرعة العالية، والتكرار العالي، والقياس عبر الإنترنت. ومع ذلك، بالنسبة للعينات المجمعة، عادة ما يكون حجم جسيمات الكشف كبيرًا جدًا. لذلك، يتطلب استخدام هذه التقنية تشتتًا عاليًا للعينة، ويمكن إضافة مشتتات أو صناديق فوق صوتية للمساعدة في تشتت العينة. بالإضافة إلى ذلك، وفقًا لمبدأ تشتت رايلي، عندما يكون حجم الجسيم أصغر بكثير من الطول الموجي لموجة الضوء، فإن حجم الجسيم لم يعد يؤثر على التوزيع الزاوي للكثافة النسبية للضوء المبعثر. في هذه الحالة، لا يمكن استخدام طريقة تشتت الضوء الثابت للقياس.

أي جسيم معلق في السائل سوف يخضع باستمرار لحركة غير منتظمة، تعرف بالحركة البراونية، وتعتمد شدة حركته على حجم الجسيم. وفي ظل نفس الظروف، تكون الحركة البراونية للجسيمات الكبيرة بطيئة، بينما تكون حركة الجسيمات الصغيرة شديدة. تعتمد طريقة تشتيت الضوء الديناميكي على مبدأ أنه عندما تخضع الجسيمات للحركة البراونية، فإن الكثافة الإجمالية للضوء المبعثر سوف تتقلب ويتحول تردد الضوء المبعثر، وبالتالي يتم تحقيق قياس حجم الجسيمات عن طريق قياس درجة التوهين لشدة الضوء المتناثرة وظيفة مع مرور الوقت.

3. طريقة توسيع حيود الأشعة السينية (XRD)

عندما يصطدم إلكترون عالي السرعة بذرة مستهدفة، يمكن للإلكترون أن يطرد إلكترونًا من الطبقة K داخل النواة ويحدث ثقبًا. في هذا الوقت، ينتقل الإلكترون الخارجي ذو الطاقة الأعلى إلى الطبقة K، وتنبعث الطاقة المنبعثة على شكل أشعة سينية (أشعة سلسلة K، حيث تنتقل الإلكترونات من الطبقة L إلى الطبقة K التي تسمى K α) . عادة، يمكن إنشاء أنماط حيود فريدة بناءً على عوامل مثل تكوين المادة، والشكل البلوري، ووضع الترابط داخل الجزيئات، والتكوين الجزيئي، والتشكل.

وفقا لصيغة Xie Le، يمكن تحديد حجم الحبوب من خلال درجة اتساع نطاقات حيود الأشعة السينية. كلما كانت الحبوب أصغر، أصبحت خطوط حيودها أكثر انتشارًا واتساعًا. ولذلك، يمكن استخدام عرض قمم الحيود في أنماط حيود الأشعة السينية لتقدير حجم البلورة (حجم الحبوب). بشكل عام، عندما تكون الجسيمات بلورات مفردة، فإن هذه الطريقة تقيس حجم الجسيمات. عندما تكون الجسيمات متعددة البلورات، تقيس هذه الطريقة متوسط ​​حجم الحبوب للحبوب الفردية التي تشكل جسيمًا واحدًا.

صيغة Xie Le (حيث K هو ثابت Xie Le، عادةً 0.89، β هي ذروة الحيود بنصف عرض الارتفاع، θ هي زاوية الحيود، و lect هي الطول الموجي للأشعة السينية)

في ملخص،

من بين طرق الكشف الثلاثة شائعة الاستخدام، يمكن أن يوفر المجهر الإلكتروني صورًا بديهية للجسيمات ويحلل حجم جسيماتها، ولكنه غير مناسب للكشف السريع. تستخدم طريقة تحليل حجم الجسيمات بالليزر ظاهرة تشتت الضوء للجسيمات، والتي تتميز بمزايا السرعة والدقة، ولكنها تتطلب متطلبات عالية لإعداد العينة. لا تُستخدم قاعدة عرض خط حيود الأشعة السينية لقياس حجم حبيبات المواد النانوية فحسب، بل توفر أيضًا معلومات شاملة عن الطور والبنية البلورية، ولكنها أكثر تعقيدًا لتحليل المواد للحبيبات كبيرة الحجم.